Når produktet er frysetørret, skal det pakkes i en passende beholder og derefter forfryses før sublimationstørring. Forfrysningsprocessen er ikke kun at holde materialets hovedegenskaber uændrede; men også for at opnå en rimelig struktur af det frosne produkt for at lette sublimeringen af vand; og at have et passende beløb til fremtidig ansøgning.
Der er normalt to måder at pakke produktet på: bulk og flaske. Bulk kan være i metalbakker, madkasser eller glasvarer; aftappet i hætteglas og ampuller. Glasflasken har en plasmaflaske. Vaccineflasker og penicillin hætteglas osv., ampuller omfatter også fladbundede ampuller, lange ampuller og runde ampuller osv. Disse skal bestemmes i henhold til den fremtidige brug af produktet, og flasken skal være udstyret med en passende gummiprop.
Tabel 22 Det eutektiske punkt for nogle stoffer (grad)
*** stof eutektisk punkt
l 0,85 procent natriumchloridopløsning -22
l 10 procent saccharoseopløsning -26
l 40 procent saccharoseopløsning -33
l 10 procent glucoseopløsning -27
l 2 procent gelatine, 10 procent glukoseopløsning -32
l 2 procent gelatine, 10 procent saccharoseopløsning -19
l 10 procent saccharoseopløsning, 10 procent glucoseopløsning, 0,85 procent natriumchloridopløsning -36
l Skummetmælk -26
l Hesteserum -35
Forskellige beholdere skal rengøres og steriliseres, før de underpakkes.
Produktet, der skal frysetørres, formuleres normalt til en væske med en vis koncentration. For at sikre en vis form efter tørring er indholdet af stoffet optimalt mellem 10 og 15 procent.
Produktet dispenseres i beholderen med et vist forhold mellem overfladeareal og tykkelse. Overfladearealet er større, og tykkelsen er mindre. Stort overfladeareal er befordrende for sublimering, og stor produkttykkelse er ikke befordrende for sublimering. Generelt er emballagens tykkelse ikke mere end 10 mm. Nogle produkter kræver store flasker. Når en stor mængde produkt lyofiliseres, kan det fryses ind i en skal ved spin-frysningsmetoden eller fryses til en skrå overflade ved at vippe beholderen for at øge overfladearealet og reducere tykkelsen.
Produktets forfrysningsmetode omfatter forfrysningsmetoden i frysetørringsboksen og forfrysningsmetoden uden for boksen.
Forfrysningsmetoden i æsken er at placere produktet direkte på flerlagshylden i frysetørrekassen på frysetørremaskinen og fryse det ved frysetørremaskinens fryser. Når mange hætteglas og ampuller frysetørres, for nemheds skyld ind og ud af æsken, opdeles hætteglassene eller ampullerne generelt i flere metalbakker og pakkes derefter i æsken. For at forbedre varmeoverførslen er nogle metalpander gjort aftagelige, og bunden fjernes, når den kommer ind i kassen, så hætteglasset er direkte i kontakt med frysetørreboksens metalplade; for pander, der ikke kan trækkes lavt, skal bunden af panden være flad for at opnå et ensartet produkt. køn. Den store plasmaflaske ved hjælp af spin-frysemetoden skal fryses på forhånd, og derefter skal der tilføjes et metalstativ eller -blok til varmeledning før frysning.
Der er to måder at genfryse uden for boksen. Nogle små frysetørrere har ikke en anordning til forfrysning af produkter. Forfrysning kan kun udføres med en lavtemperaturfryser eller alkohol og tøris. Den anden er en dedikeret cyklon, som fryser store flasker produkt ind i en skallignende struktur, mens den roterer. Og så ind i frysetørreboksen.
Der er også en speciel centrifugal forfrysningsmetode, som bruges i centrifugal frysetørrere. Ved at bruge den hurtige fordampning af væske under vakuum absorberer den sin egen varme og fryser. Rotationens centrifugalkraft forhindrer gas i at undslippe produktet, hvilket tillader produktet at fryse "stille" til en bestemt form.
Hastigheden er generelt omkring 800 rpm.
Frysning vil have en vis destruktiv effekt på celler og levende organismer, og mekanismen er meget kompliceret. Der er ingen samlet teori, men det antages generelt, at det hovedsageligt er forårsaget af mekaniske effekter og virkninger af opløste stoffer.
Nedfrysningsprocessen af biologiske stoffer starter med frysning af rent vand, og væksten af iskrystaller forårsager gradvist koncentrationen af elektrolytter. Dette efterfølges af størkning af den eutektiske blanding. Til sidst blev det hele solidt.
Mekaniske effekter er forårsaget af mekaniske kræfter genereret af væksten af iskrystaller i og uden for cellen. Specielt for levende organismer med cellemembraner er billederne større. Generelt gælder det, at jo større iskrystallen er, jo lettere er cellemembranen at briste, hvilket resulterer i celledød, jo mindre iskrystallen er, jo mindre mekanisk skade på cellemembranen.
Langsom frysning giver større iskrystaller, hurtig frysning giver mindre iskrystaller, for den sags skyld. Hurtig frysning har mindre effekt på celler. Langsom frysning kan nemt forårsage celledød.
Den opløste effekt er, at den interstitielle væske gradvist koncentreres på grund af frysning af vand, hvorved koncentrationen af elektrolytter øges, og proteiner er mere følsomme over for elektrolytter. Stigningen i elektrolytkoncentrationen forårsager proteindenaturering og celledød; desuden forårsager stigningen i elektrolytkoncentrationen celledehydrering og død. Jo højere interstitiel væskekoncentration. Skaden forårsaget af ovenstående årsager er også mere alvorlig. Effekten af opløst stof er mest udtalt i et bestemt temperaturområde. Dette temperaturområde ligger mellem vandets frysepunkt og væskens fulde størkningstemperatur. Hvis dette temperaturområde kan krydses med en højere hastighed, kan virkningen af den opløste effekt blive stærkt svækket.
Derudover påvirker størrelsen af de krystaller, der dannes under frysning, også i høj grad tørrehastigheden og opløsningshastigheden af det tørrede produkt. Store iskrystaller er nemme at sublimere, og små iskrystaller er ikke befordrende for sublimering; men store iskrystaller opløses langsomt, og små iskrystaller opløses hurtigt. Jo mindre iskrystallen er, jo mere afspejler den produktets oprindelige struktur efter tørring.
For at opsummere skal der være en optimal kølehastighed. For at opnå den højeste cellelevedygtighed, det bedste produkts fysiske egenskaber og opløsningshastighed. Selvfølgelig har en forbedring af overlevelsesraten meget at gøre med tilsætning af et anti-lavtemperaturmiddel (et af beskyttelsesmidlerne) til produktet. For eksempel glycerol, dimethylsulfoxid, sukkerarter osv. Disse lavtemperaturbestandige stoffer hjælper produktet med at udvide rækken af optimale afkølingshastigheder, så flere celler kan overleve.
For at opnå forskellige kølehastigheder. Der kræves forskellige forfrysningsmetoder; for eksempel er det nogle gange nødvendigt at starte afkølingen af frysetørreboksen efter pakning, og nogle gange skal maskinen sænkes til en lav temperatur på forhånd, og derefter lægges produktet i frysetørreboksen.
Formålet med forfrysning er også at fiksere produktet til sublimering under vakuum. Hvis ikke frosset. Ved støvsugning vil produktet komme ud af flasken uden en bestemt form; hvis det er for koldt, vil det ikke kun spilde energi og tid, men også reducere overlevelsesraten for nogle produkter.
Derfor bør tre data bestemmes før forfrysning. Den ene er hastigheden af forfrysning, og en optimal frysehastighed bør testes i henhold til forskellige produkter. Den anden er minimumstemperaturen for forfrysning, som skal bestemmes i henhold til produktets eutektiske punkt. Minimumstemperaturen for forfrysning bør være lavere end temperaturen på det eutektiske punkt. Den tredje er forfrysningstiden, som bestemmes i henhold til maskinens tilstand for at sikre, at alle produkter er frosne inden støvsugning. Det kommer ikke ud af flasken på grund af støvsugning. Jo mindre temperaturforskellen er mellem hvert lag af frysetørreboksen og de forskellige dele af hvert lag, jo kortere er forfrysningstiden. Generelt når produktets temperatur forfrysningstiden. Vakuumsublimering kan startes 1-2 timer efter den laveste temperatur.